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      2. 泡沫百科

        電子工業用雙組分聚氨酯膠黏劑的制造研究

        發布時間:2019/7/18
          實例28塞溫固化雙組分聚氨酯澆注膠的合成
          聚氨酯澆注膠又稱液體橡膠,在聚氨酯橡膠中產量最大,成型加工簡便,可制成很厚及復雜的制品,在精密鑄造方面將得到廣泛應用。其澆注工藝中室溫一步澆注法由于節省能源和原料,得到了很大的發展。以三羥甲基丙烷(TMP)為支化劑合成低黏度的聚酯多元醇,聚酯中鄰苯二甲酸酐與己二酸物質的量比為40 2:60,合成了具有較好拉伸強度和耐熱變形性能,以及高硬度的聚氨酯澆注膠。
          (1)主要原料 己二酸,化學純,上海試劑廠;鄰苯二甲酸酐,化學純,上?;瘜W試劑站中心化工廠;乙二醇,分析純,山東化工研究院;1,2一丙二醇,分析純,山東化工研究院;三羥甲基丙烷,工業品;PAPI,工業品,煙臺萬華合成革廠;甘油,分析純,山東化工研究院。
          (2)合成聚酯多元醇將一定比例的原料加入三日瓶中,加熱熔融。在134℃有水生成,th內升溫至160℃,反應2h后在2h內升溫到210℃,保溫繼續反應,待分餾柱頂溫度降至50℃時,開啟真空泵減壓脫水,逐步提高真空度,每隔th取樣測酸值,直至酸值降至Img KOH/g之下,停止反應,然后減壓蒸餾脫除殘余水分及多余的醇酸等低沸物。
          (3)制備聚氨酯澆注膠將合成的聚酯多元醇在130℃下減壓脫水2h,降至室溫,然后按一定比例加入PAPI和二月桂酸二丁基錫,強力攪拌混勻,抽真空脫除氣泡,倒入模具中在室溫下放置一周,得到硬度在邵氏A90以上的聚氨酯澆注膠。
          (4)主要影響因素
         ?、贉囟群驼婵斩葘埘ズ铣傻挠绊? 提高反應溫度可加快聚酯反應的進程,但溫度過高會使小分子的醇逸出,使產物的羥值降低,同時容易引起聚酯的氧化和降解等反應。所以反應中最好采取逐步升溫的方式,升溫過程中保證分餾柱頂的溫度不超過100℃,最后恒溫階段的溫度最好不超過210℃。這樣得到的聚酯羥值接近理論值,色澤較淺,黏度較小。
          剛開始抽真空時真空度不宜太大,否則易造成原料損失,應采取逐步提高真空度的方式。最后階段真空度越高,反應進行得越快,真空度分別為66.7kPa、53.3kPa、40.OkPa和26.7kPa,減壓至反應終點的時間分別為12h、llh、8h和5h。所以,在保證原料損失較小的情況下,盡量提高真空度。減壓的前期反應較快,酸值降低較快,而在反應后期若使酸值降至Img KOH/g以下需較長時間。抽真空時間分別為Oh、2h、4h、5h和8h,聚酯的酸值分別為36.0mg KOH/g、16.2mg KOH/g、4.8mg KOH/g、2.0mg KOH/g及小于1.Omg KOH/g。
         ?、跐沧⒊尚瓦^程中的影響因素 聚酯在使用前一定要減壓脫水和嚴格控制聚酯的酸值,以免產生氣泡,酸值最好控制在Img KOH/g以下。不加催化劑24h后澆注膠仍未完全固化,加入0.1%的二月桂酸二丁基錫后4h就完全固化。
         ?、壑Щ瘎┑挠绊懮倭慷嘣即娌糠侄伎稍黾泳郯滨ミ沤宦擖c,提高聚氨酯的性能,而且無明顯的放熱現象。用三羥甲基j丙烷( TMP)和甘油合成的聚酯黏度低,所得聚氨酯的性能較優。
         ?、茑彵蕉姿狒麑埘ゼ熬郯滨バ阅艿挠绊? 加入鄰苯二酸酐,引入苯環結構,提高聚氨酯的耐熱性能,以鄰苯二甲酸酐替部分己二酸合成聚酯。隨鄰苯二甲酸酐用量的增加,聚酯的黏增加,鄰苯二甲酸酐與己二酸的物質的量比達60:40時黏度劇±1達80:20時聚酯成為膏狀物。鄰苯二甲酸酐的用量對聚氨酯的度影響不大,但對拉伸強度有明顯的影響,其中60:40的聚酯伸強度最大,60:40樣品在不同溫度下的硬度變化最小,耐熱變性能最好。
          實例29一步法制備聚氨翡通信電纜灌封膠
          (1)主要原料 端羥基聚丁二烯(HTPB,簡稱丁羥),工瑚品,羥值1.Ommol KOH/g,山東齊魯石化公司產;摻混液MDI,工業品,日本聚氨酯工業公司,NC0 27.6%~28.696;性稀釋劑,羥值3.Ommol KOH/g,工業品,天津市合成材料工研究所;催化劑,工業品;防老劑,工業品;炭黑,工業品,美卡博特公司;亞納米超細空心微球,工業品,北京天行健微珠納技術發展中心;消泡劑,工業品,德謙企業股份有限公司。
          (2)灌封膠的制備
         ?、貯組分的制備 將HTPB、活性稀釋劑、防老劑、亞納超細空心微珠、炭黑加入反應釜,升溫至100℃,2kPa脫60min,降至室溫加入一定量消泡劑,繼續在2kPa余壓下攪拌30min后,出料于密閉容器中備用。
         ?、贐組分的制備將摻混液化MDI和催化劑加入反應釜,在室溫2kPa下攪拌30min出料,于密閉容器中備用。
          (3)主要影響因素
         ?、賮喖{米超細空心微球對灌封膠的影響 亞納米超細空心微球具有完美的球形效應和各向同性特點,加人體系中可有效地提高制品剛性,尺寸穩定性和熱穩定性;由于其自潤滑性,體系黏度增長很小,并且可有效地調整灌封膠的固化時間。
         ?、诨钚韵♂寗w系黏度、脫氣性能的影響 因HTPB黏度偏大(大于等于l0Pa.s),用于灌封十分困難,為了降低黏度、改善工藝性能,需低黏度的稀釋劑?;钚韵♂寗┑酿ざ容^低(約800mPa's),與HTPB相容性好,不但可大幅度降低A組分黏度,使灌封的流平、成型容易,而且使產品性能不受影響。一般情況下,通信電纜堵塞灌封都在室外進行,因此灌封后必須易于脫氣,加入活性稀釋劑可改善灌封后的脫氣性能
         ?、跘、B組分比例n(NCO)/n(OH)對固化物的影響 NCO/OH物質的量比對灌封后的固化速率和固化后的產品性能影響很大。n(NCO)/n(OH)比值越大,固化越快,產品硬度越大,拉伸強度提高,但伸長率及電性能有所下降。特別是當咒( NCO)/n(OH)比值大于2時,完全固化后硬度非常大,這是因為其余的NCO繼續聚合,使硬度越來越高。
         ?、芄喾饽z的老化性進行80℃、500h耐熱老化與100℃沸水500h強化耐水試驗,其機械和電性能未發現有大的下降。
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